Προσδιορισμός του προφίλ λιπαρών οξέων σε ελαιόλαδο

0 ψήφοι
ερωτήθηκε 3 Φεβ από τον/την Admin (1,700 πόντοι)
επεξεργάσθηκε 21 Μαρ από τον/την Admin

ΤEXNIKO ΥΠΟΜΝΗΜΑ RN104: ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΡΟΦΙΜΩΝ

oilve oil adulterationΠΕΡΙΛΗΨΗ

Στο συγκεκριμένο τεχνικό υπόμνημα περιγράφεται μία μέθοδος για τον προσδιορισμό του προφίλ λιπαρών οξέων σε ελαιόλαδο με την τεχνική GC-FID. Η μέθοδος εφαρμόστηκε σε πραγματικά δείγματα και είναι πλέον έτοιμη για αναλύσεις ρουτίνας.

ΕΙΣΑΓΩΓΗ

Το ελαιόλαδο είναι ανάμεσα στα πιο δημοφιλή έλαια στον κόσμο. Η χημική του σύσταση αποτελείται κυρίως από τριγλυκερίδια (~99%) και ελεύθερα λιπαρά οξέα, στερόλες, τοκοφερόλες και άλλα. Η υψηλή περιεκτικότητα σε πολυφαινόλες το κατατάσσει ανάμεσα στα τρόφιμα με αποδεδειγμένη αντιοξειδωτική δράση. Σύμφωνα με τον Ευρωπαϊκό κανονισμό 2568/91, υπάρχουν συγκεριμένα ποιοτικά κριτήρια για τον χαρακτηρισμό ενός ελαιολάδου ως εξαιρετικά παρθένο ή παρθένο. Το προφίλ λιπαρών οξέων συνήθως αποτελείται από: (1) Ολεϊκό οξύ (C18:1), 55 έως 83%, (2) Λινολεϊκό οξύ (C18:2), 3.5 έως 21%, (3) Παλμιτικό οξύ (C16:0), 7.5 έως 20%, (4) Στεατικό οξύ(C18:0), 0.5 έως 5%, (5) Λινολενικό οξύ (C18:3), <1.0%. Το προφίλ λιπαρών οξέων αποτελεί κρίσιμη παράμετρος για την αναγνώριση της νοθείας σε ελαιόλαδα από άλλα είδη ελαίων. Σκοπός του συγκεκριμένου υπομνήματος είναι να παρουσιάσει μια εύκολη μέθοδος για τον προσδιορισμό του προφίλ λιπαρών οξέων από τα χημικά αναλυτικά εργαστήρια. 

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ

Οργανολογία

Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν με τη χρήση του εξοπλισμού Shimadzu GC 2010 PLUS, GC-FID, με τη στήλη Agilent DB-23 60 m x 0.25 mm x 0.15 μm. Οι βέλτιστες συνθήκες ήταν: όγκος έγχυσης 1 μL σε λόγο διαμοιρασμoύ 1/50, θερμοκρασία εισαγωγέα 250 oC, φέρων αέριο He σε ροή 2.0 mL/min, θερμοκρασία ανιχνευτή 250 oC. Η αρχική θερμοκρασία του φούρνου ήταν 50 oC όπου παρέμεινε για 1 min, και στη συνέχεια με ρυθμό αύξησης 18 oC/min η θερμοκρασία αυξήθηκε στους 175 oC, όπου διατηρήθηκε για 0 min και στη συνέχεια προγραμματίστηκε στους 230 oC με ρυθμό αύξησης 2 oC/min, όπου παρέμεινε για 12 min.

Αντιδραστήρια

Τα αντιδραστήρια και οι διαλύτες που χρησιμοποιήθηκαν ήταν εξαιρετικής αναλυτικής καθαρότητας. Χρησιμοποιήθηκε το πιστοποιημένο υλικό αναφοράς 37 συστατικών FAME της εταιρείας Supelco.

Προκατεργασία δείγματος

Ποσότητα δείγματος ίση με 1 g διαλύεται σε 20 mL εξάνιο. 750 μL από το αραιωμένο διάλυμα αναμειγνύεται με 100 μL KOH αραιωμένο σε μεθανόλη. Το διάλυμα στη συνέχεια ανακατεύτηκε και αφέθηκε σε ηρεμία για 20 min σε κατάψυξη. 1 μL της υπερκείμενης στοιβάδας εγχύθηκε στον αεριοχρωματογράφο.

Αποτελέσματα και συζήτηση

fames standard solutionΣχήμα 1: Χρωματογράφημα του πιστοποιημένου υλικού αναφοράς FAME.  

Το σχήμα 1 δείχνει το χρωματογράφημα του πιστοποιημένου υλικού αναφοράς της εταιρείας Supelco, ενώ στο σχήμα 2 παρουσιάζεται το χρωματογράφημα δείγματος εξαιρετικά παρθένου ελαιόλαδου.

 olive oil

Σχήμα 2: Το χρωματογράφημα δείγματος εξαιρετικά παρθένου ελαιόλαδου.

Η σύσταση του προφίλ λιπαρών οξέων ήταν σε πολύ καλή συμφωνία με τον Ευρωπαϊκό κανονισμό 2568/91 και δεν διαπιστώθηκε πιθανή νοθεία.

ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑTΑ

Η μέθοδος που παρουσιάστηκε στο συγκεκριμένο τεχνικό υπόμνημα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό του προφίλ λιπαρών οξέων με την τεχνική GC-FID. H συγκεκριμένη μέθοδος είναι κατάλληλη για το σκοπό εφαρμογής της και μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως μέθοδος ρουτίνας.

Επιμέλεια: Δρ. I.N. Πασιάς, Χημείο Λαμίας
Υπηρεσίες Περιβαλλοντικής Αξιολόγησης και Αναλύσεων - www.yperaksia.gr

Παρακαλώ συνδεθείτε ή εγγραφείτε για να απαντήσετε την ερώτηση.

...